회절기 측정 : 일반적 특징

1. 일반적 특징

 회절 카메라에서는 회절빔의 강도를 사진 film 상에 생긴 흑화량으로 측정한다. 이 말인즉슨, 현미 광도계로 필름 측정하여 '흑화량' 자체를 x선 강도로 변환하는 기술이 요구된다. 회절키에서는 회절빔의 강도를 직접 전자 기술이 가미된 x선 검출기로 측정한다. x선 검출기는 여러 유형이 존재하지만 모두 입사 x선을 전류의 surge나 purse로 바꾼다. 그다음 이를 신호 처리하기 위해 전산기를 포함한 다양한 전자 부품 내로 입력한다. 전자 기기는 단위 시간당 전류 purse의 수를 계수하고 이 숫자는 검출기로 들어간 x선 빔의 강도에 직접적으로 비례한다. 기본적으로 회절 기능은 자동적인 검출기가 긴 줄의 필름을 대신한다는 것과 다르다. Hull/Debye 카메라와 유사하게 설계되었다고 볼 수 있다. 이 두 기기는 본질적으로는 단색 방사선을 사용하고, x선 검출기나 필름은 분말 시편을 중심점으로 하는 원주상에 놓인다.

 회절키의 핵심 특징은 아래와 같이 설명할 수 있다.

 분말 시편 C는 평판 형태로 테이블 H 위에 놓이며, 도면에 수직화한 축 O 주위를 회전하게 된다. x선 원은 x선 관의 target T 상에 있는 선형 초점인 S이다. S는 도면에 수직화하며 회절이 축 O에 평행하다. x선은 이 x선 원에서 발산하며 시편에서 회절하여 수렴성 회절빔을 생성하는데, 이때 쓸린 F에 집중한 후 검출기 G로 들어간다. A와 B는 특별한 슬랫들로 입사 빔과 회절빔의 윤곽을 정하며 이 빔들을 정렬한다. 단색화 장치나 필터는 일반적으로 입사 빔보다는 회절빔에 있는 특수한 용기 내부에 존재한다. 회절빔에서 단색화 장치나 필터는 주 기능(방사선의 억제)을 수행할 뿐만 아니라 시료에서 나오는 배경 방사선을 낮춘다.

 후광 슬랫과 검출기는 운반대 E에 붙어 있으면서 축 O 주위로 회전하고 이 각 위치 2 θ는 눈금이 있는 검출기 K에서 읽게 된다. 지지대 E와 H는 기계적으로 결합하여 검출기 2x 각만큼 회전하면 자동으로 시편이 각 x만큼 돌아가게 설계되어 있다. 이러한 결합은 편평한 시편에서 입사각을 항상 출사 각과 같아지도록 만들고, 이 두 각을 전체회절 각의 절반이 되도록 하며 집중 조건을 유지하는 데 필요한 배열을 보장하게 된다. 구형 기기에서 검출기는 회절이 축으로 일정한 각속도에서 자동으로 움직이거나 어떠한 원하는 각 위치로 수동적으로 이동한다. 현대적으로 설계된 자동화된 회절 기능은 일반적으로 검출기로 자료를 수집하고 시료는 0.01도씩 각도가 증가하는 식으로 간격을 나눈 다소의 고정 각도에 놓인다. 계수한 시간의 길이와 각 증가의 크기는 소프트웨어가 조정한다.

 

 회절키가 회절 무늬를 측정하는 데 사용하는 방식은 검출기에서 purse 발생률을 측정하는 회로의 유형에 의존한다. purse 율 측정에는 두 가지의 서로 다른 방식이 있다.
1) 전류 purse의 연속을 정상 전류로 변환하는데, 이 전류를 계수 육계로 부르는 계기 상에서 측정하며, 단위를 초강 count로 보정한다. 이러한 회로는 x선 강도를 연속적으로 표시할 수 있다.
2) 전류의 purse는 계수 장치라고 부르는 회로에서 전자적으로 계수하고, 평균 계수율을 계수한 purse 수를 계수하는 데 소비한 시간으로 나누어 비교적 간단히 구할 수 있다. 이러한 연산은 계수하는 시간 때문에 본질적으로 연속적이지 않을 수밖에 없고, 비율을 정하는 회로는 x선 강도에서 연속적인 변화를 따라가야 하므로 꽤 불편한 편이다.

회절 무늬

이 측정 회로의 두 가지 유형에 대응하여 미지의 한 물질의 회절 무늬를 회절 기기로 얻는 두 가지의 방식이 존재한다.

1) 연속 주사 : 검출기를 2 θ = 0도에 가깝게 맞추고 계수 육계에 연결한다. 이 회로의 출력을 script 차트 기록계로 보낸다. 이런 과정을 거친 후 2 θ 값을 증가시키면서 일정한 각속도로 작동하여 전체 각도 범위를 '주사'한다. 동시에 기록계 상의 종이 차트를 일정한 속도로 작동하여 차트 길이에 따른 거리가 2 θ에 비례하게 한다. 높은 주사 속도는 전형적으로 분당 2 θ에서 2도이다. 설령 2 θ 10도에서 160도에 걸치는 완전한 주사는 150/2=75분을 요구한다. 검출기 작동에서 상한은 검출기와 x선 관이 만나는 것으로 결정하는데 약 160도에 2 θ이다.
2) 구간 주사 : 검출기를 계수 육계에 연결한 후 검출기에서 얻는 purse를 정확하게 계수하기에 충분한 시간을 두고 2 θ의 고정값에 맞춘다. 그런 다음 새로운 각 위치로 이동하고 그 동작을 반복한다. 원하는 2 θ의 범위를 이러한 방식으로 맞추고 강도 대 2 θ의 곡선을 일련의 개별적인 측정으로 구성한다. 이것은 현재 컴퓨터 조정 회절키에서의 정상적인 조작 방식이고 연속 주사에 비해 느리지 않은 편이다. 구간 주사나 전산화한 연속 주사의 결과에서 생긴 디지털 회절 무늬는, 자료를 바로 사용하여 상용이나 사용자가 쓴 표준 소프트웨어로 분석할 수 있다. 그렇기 때문에 긴 종이 차트 기록에 비해 사용하기 편리하고 대단히 우수한 능력을 체감할 수 있다. 피크 위치와 강도를 자동으로 측정하는 데서 얻게 되는 시간적일 절약은 매우 크게 나타나는데, 이러한 편리한 것에 수반하는 것은 매우 실질적인 위험성이다. 부주의한 사람은 더 이상 세심하게 회절 무늬 자체, 즉 회절 피크의 모양, 변하는 배경 수준 들을 검사하지 못할 수 있고, 그 때문에 잠재적으로 유용한 정보를 알아채지 못하거나 전자 소음과 같은 가짜 회절을 회절 피크로 오해할 수 있다. 그러므로 사용한 알고리즘을 이해하여 이를 바탕으로 소프트웨어 패키지를 사용하는 것이 중요하다.