회절기 측정 : x선 광학, 검출기

1. x선 광학

 편평한 시편을 사용하는 주된 이유는 집중 작용을 사용하기 때문이다. 집중 작용을 사용하여 약한 회절빔의 강도를 정확하게 측정할 수 있을 정도로 높이려고 하기 위함이다. 이러한 집중의 기초는 기하학의 정리라고 할 수 있다. 한 원 내부에 내접하며 똑같이 호 SF를 밑변으로 하는 모든 각은 서로 같다. 또한 원의 중심에서 같은 후에 대한 각의 반과 같다. x선이 SA 방향과 SB 방향으로 나아가서 AB 후에 위치한 분말 시편에 부딪히는 상황을 가정해보자. 그렇게 되면 점 A와 B에서 동일한 (KHL) 면에서 회절한 선은 동일한 2 θ 각으로 벗어날 것이다. 그렇지만 일탈 각 2 θ의 경우, 각각 180도 - a이고, 이러한 사실은 회절 선이 AF와 CF 선을 따라 F에 있는 한 초점에 와야 한다는 것을 의미한다.

x선

 검출기의 어떠한 점에서도 후광 slit F와 x선 광원 S는 회절이 원 상에 위치한다. 이러한 사실은 시편의 면이 검출기와 기계적으로 결합하기 때문에, F와 S를 관통하고 시편 법선에 중심을 두는 집중 원에 언제나 접하게 된다는 것을 보여준다. 집중 원은 크기가 일정하지 않고 2 θ 각이 작아질수록 반경은 커진다. F에 완전히 집중하기 위해서는 시편은 집중 원에 맞게 휘어야 한다. 편평한 시편의 사용은 F에서 회절빔의 폭이 약간 퍼지고, 특히 약 60도보다 작은 2 θ 각에서 더 작은 각으로 선 위치가 약간 이동하는 것을 발생시킨다. 이러한 두 효과는 모두 입사 빔의 발산을 작게 하면 약하게 할 수 있지만, 강도가 감소하는 비용을 지불해야 한다. 집중의 측면이든 강도의 측면이든 만약 시편 표면이 언제나 집중 원에 맞는다면 희생시킬 필요는 없다. 왜냐하면 이렇게 지원해주는 장비기 있기 때문이다. 분말 시편은 구부릴 수 있는 얇은 띠 위에 올려놓으면 자동으로 각각 2 θ 각에서 적합한 곡률로 휜다.

 

 시편에서 회절한 빔은 검출기에 들어가기 전에 또 다른 Soccer slit과 후광 slit F를 지나가야 한다. 후광 slit은 검출기에 들이는 빔 폭의 윤곽을 정하기 때문에 폭의 증가는 분해 능력이 약간 감소하는 대가를 치르나 측정할 임의의 회절 선의 최대 강도를 높이게 될 것이다. 이와는 다르게 회절 선의 상대 덕분 강도는 slit 폭에 무관하고 이런 사실은 slit이 매우 근본적으로 중요한 원인이라고 말할 수 있다.

 회절 선의 집중과 회절이 원의 상대적으로 큰 크기의 반경, 시판 기기에서는 약 15cm인데, 이 때문에 회절 기능은 아주 가까운 거리에 위치한 회절 선들을 분리해낼 수 있다. 이는 다시 말하면, CU K α 이중선의 분리는 약 40도만큼 낮은 2 θ 각에서 얻을 수 있다. 이렇게 정교한 분리는, 정확하게 조정한 기기로만 달성할 수 있다. 구성 부품을 이렇게 정렬하여 다음 아래 조건이 모든 각에서 만족할 수 있도록 하는 것이 필요하다.

1) 선 광원, 시편 표면, 후광 slit 축은 모두 평행하다.
2) 시편 표면은 회절이 축과 일치한다.
3) 선 광원과 후광 slit은 둘 다 회절이 원 상에 놓인다.

 x선 빔을 유리 모세관 내부의 매끄럽고 끝이 뾰족한 표면에서 완전한 전반사를 사용하여 모으는 것이다. 이 유리관의 배열은 중요한 시료 면적을 포함할 수 있도록 제작되어야 한다. 

 

2. 검출기

 현재 네 가지 종류의 검출기가 사용되고 있다. 비례식(proportional), Geiger, 섬광, 반도체. 한 기체의 원자이든지 한 고체의 원자이든지 간에 모두 원자를 이온화하는 x선 능력에 의존한다.

 

- 계수 손실
 한 검출기의 활성 공간 안에서 한 개의 x선 양자, 즉 광자의 흡수는 검출기 출력에서 한 개의 전압 펄스를 발생시킨다. 검출기에서 펄스는 꽤 복잡한 한 개 이상의 펄스 증폭기, 펄스 생성기 등으로 구성된 전자회로로 들어가고 마지막으로 계수 장치와 같은 장치와 가능하면 펄스 파고 분석기로 한다. 전체 시스템의 동작, 즉 검출기-전자 장치의 결합이 중요하다. 
 만약 측정할 x선 빔이 강한 편이라면 검출기에서 펄스 발생률은 높을 것으로 예상할 수 있다. 어림하여 말하면 초강 수천 카운트는 분말 회절키에서 높은 계수율이고 100cps 이내는 낮은 계수율이다. 계수율이 올라갈수록 펄스 사이의 시간 간격이 줄어들고 아주 작은 수치로 접어들면 인접 펄스 들어서고 병합하여 더 분해하거나 따로 떨어져 있는 펄스로 세지 못한다. 바로 이 지점에서 계수 손실이 발생한다. 이 계수 손실 지점을 결정하는 양이 검출기 전자 장치 계의 분해시간 t이며, 두 개의 분해된 펄스 사이의 최소 시간으로 정의한다.
 x선 양자의 도달 시간은 검출기 내에서 불규칙하다. 그러므로 검출기의 펄스 생성은 시간에서 불규칙하며 검출기 출력의 전압에서 변화를 보여준다. 만약 검출기에 입사한 양자의 도착과 흡수가 시간에서 절대적으로 주기적이라면 손실이 없는 최대 계수율은 간단하게 1/t로 줄 수 있다. 그러나 평균 도달률이 1/t보다 크지 않으면, 이어서 입사된 양자는 시간 간격이 불규칙하므로 1/t 이내로 떨어져 있을 것으로 볼 수 있다. 최종적으로 계수 손실은 t 이내의 속도로 발생할 것이고, 손실은 이 속도가 증가할수록 증가할 것이다. 여기서 초강 흡수한 광자는 x선 강도에 직접 비례하기 때문에, 이 곡선은 회절이 측정에서 중요한 의미를 갖는다. 사유는 관측 계수율이 더 이상 x선 강도에 비례하지 않는 지점을 보여주기 때문이다. 이 선형의 손실이 없는 거동은 다행히도 오늘날의 회절 장치에서 사용하는 대부분의 검출기에서 전형적이다.